篇一：土壤铅镉的测定石墨炉加入基体改进剂的原因
石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中的镉
李松;李林波;刘佳莉;顾声音
【摘
要】Inthispaper,amethodfordeterminationofcadmiuminthreegrainsraiseincoalgangueisintroducedbygraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry（GFAAS）.Itisfoundthatammoniummitrateismoresuitableformatrixmodifierthanammoniumdihydrogenphosphatewhichsignificantlyincreasesthesensitivityofthemethod.Thedetectionlimitcouldreachalowlevelof0.147ng·mL-1.Undertheoptimumexperimentalconditions,theaveragerecoveryis100.6%andtherelativestandarddeviationis5.5%（n=6）.Theestablishedmethodissimple,rapidandaccurate.Itisappliedtothedeterminationofcadmiumingrains,andsatisfactoryresultsareachieved.%采用石墨炉-原子吸收光谱法测定煤矸石土种植的三种粮食中镉元素含量。试验结果表明,加入40μg.mL-1硝酸铵作为基体改进剂时,镉元素灰化损失减小。仪器检出限可达到0.147ng.mL-1,该方法精密度RSD为3.10%。在最佳测定条件下,粮食样品加标回收率为95.50%～101.32%之间。该方法简便准确,用该法测定矸石土种植粮食中镉含量获得满意结果。
【期刊名称】《绵阳师范学院学报》
【年(卷),期】2012(031)002【总页数】3页(P43-45)
【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;粮食;镉
【作
者】李松;李林波;刘佳莉;顾声音
【作者单位】绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川绵阳621000;绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川绵阳621000;绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川绵阳621000;绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川绵阳62100【正文语种】中
文
【中图分类】O657.3粮食中重金属元素检测是保证食品安全的一个重要方面，其中镉元素有化学致癌作用，它是国际粮农组织和世界卫生组织确定的仅次于黄曲霉素和砷的需要优先检测的食品污染物［1］。食品中的镉元素检测方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP－MS)、原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光法(AFS)以及电化学分析法等［2－7］，其中石墨炉原子吸收光谱法由于灵敏度高，样品用量少，分析速度快等特点而应用广泛［8－9］。本文采用干灰化法处理样品，硝酸铵作基体改进剂，石墨炉原子吸收光谱法测定了煤矸石土种植的玉米、蚕豆以及豌豆中的镉元素含量，为矸石土种植的粮食安全性提供参考。本法简便快速，结果准确。
原子吸收分光光度计(TAS－990，北京普析)，镉空心阴极灯，高温马弗炉，超纯水器(UPS－Ⅰ，成都优普)。
用1.000g·L－1的Cd(Ⅱ)储备液稀释成10mg·L－1工作液，现用现配;实验用硝酸为优级纯试剂，其余所用试剂为分析纯;实验用水为超纯水。
粮食样品按田间采样方法采集于四川省芙蓉煤矿大坡顶矸石山;各对照样品出产于距离大坡顶矸石山约2公里处的沙土地。
波长:228.8nm;测量模式:峰高;氩气出口压力:0.5Mpa;氘灯背景校正;进样体积:10μL。石墨炉加热程序见表1。
样品去壳经65℃烘干，粉碎，过100目筛，储于塑料瓶中干燥保存备用。
准确称取2.000g样品于瓷坩埚中，小火在可调式电炉上碳化至无烟，移入马弗
炉500℃灰化8h，冷却，用0.3%硝酸将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入10mL比色管中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于比色管，并定容至刻度，混匀备用;同时作空白。
用微量进样器吸取10.0μL标准溶液或样品液加入石墨管中，按仪器工作条件进行测定，再由工作曲线计算样品中镉元素含量。
比较了干灰化法、过硫酸铵灰化法及湿法消解对测定结果的影响，发现采用V(硝酸):V(高氯酸)(4:1)混酸消解，一方面实验过程中产生的气体对环境影响较大;另一方面，赶酸不完全时，高氯酸的残留会产生很高空白，对镉的测定造成干扰。而过硫酸铵灰化法与干灰化法相比，前者在灰化过程中也会产生有毒害的气体，其后者处理周期较短，样品灰化后消解效果良好，能达到测定要求，环境污染较小，所以本实验选择干灰化法。
加入基体改进剂是消除基体干扰，降低空白值的有效手段;另外，镉是易挥发的元素，加入适合的基体改进剂可以降低其挥发损失，不加基体改进剂时镉会产生灰化损失。考查了分别加入40μg.mL－1硝酸铵和40μg.mL－1磷酸二氢铵两种铵盐作基体改进剂对测定的影响，按实验方法分别对含量分别为5ng.mL－1和10ng.mL－1标准Cd溶液进行测定，结果见图1，表明40μg.mL－1硝酸铵作为基体改进剂时可明显提高测定灵敏度，因此，本试验选择硝酸铵作为基体改进剂。
采用浓度分别为1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00ng·mL－1的镉标准溶液在以上条件下测定其吸光度并绘制标准曲线，结果表明在1～6ng·mL－1范围内吸光度值与镉浓度有良好线性关系，线性方程为A=0.08166C(ng.mL－1)+0.06853，相关系数R=0.9969。
交替测定空白溶液和一定浓度标准溶液吸光度各11次，求出标准偏差(s)，按3σ计算方法计算出检出限为
0.147ng·mL－1。向消化好的样品溶液中分别准确加入
1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0ng·mL－1的镉(Ⅱ)标准溶液，测定样品及加标溶
液镉含量，加标回收率测定结果见表2，平均回收率为99.4%，相对标准偏差为3.1%，表明本法具有很高的精密度和准确度。
对矸石山种植的玉米、豌豆和蚕豆与同一地区出产的玉米、豌豆和蚕豆中的镉元素含量进行对照测定，结果见表3，在矸石土上种植的粮食的Cd含量均高于对照样品，原因是矸石土中Cd含量较高，对粮食作物中Cd含量有较大影响，其中蚕豆对Cd的富集作用相对较高。
石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中镉时，采用干灰化法消解样品，40μg.mL－1硝酸铵作为基体改进剂，测定结果准确可靠。测定结果表明，矸石土上种植的三种作物中镉含量均高于同一地区沙土上出产的同种作物镉元素含量，但未超出我国粮食标准中三种粮食的镉元素限量［10］。其中蚕豆对土壤中镉元素的吸收富集作用超过玉米和豌豆，在煤矸石山的复耕过程中应选择重金属吸收富集能力较弱的粮食品种进行种植。
*通讯作者:顾声音(1963－)，女，副教授，主要研究方向:无机化学。Emal:****************.
【相关文献】
［1］王三根.微量元素与健康［M］.上海:上海科学普及出版社，2008:78－79.［2］宋雪洁，刘欣丽，段太成，等.浊点萃取－石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中的镉［J］.分析化学，2009，6:893－896.［3］徐婉珍，余神銮，刘艾芹，等.三钛酸钠晶须预富集/分离与FAAS法联用测定环境水中镉的研究［J］.光谱学与光谱分析，2009，2:522－525.［4］ManzooriJL，NezhadJK.Selectivecloudpointextractionandpreconcentrationoftraceamountsofsilverasadithizonecomplexpriortoflameatomicabsorptionspectrometricdetermination［J］.Anal.Chim.Acta，2003，484(2):155－161.［5］陈媛，曾英，吴虹霁，等.原子荧光光谱法测定成都市公共绿地土壤层中的镉［J］.光谱学与光谱分析，2008，12:2979－2983.［6］ShemiraniF，BaghdadiM，RamezaniM，etal.Determinationofultratraceamounts
ofbismuthinbiologicalandwatersamplesbyelectrothermalatomicabsorptionspectrometry(ET－AAS)aftercloudpointextraction［J］.Anal.Chim.Acta，2005，534(1):163－169.［7］匡云飞，邹建陵，马利芝，等.1，10－邻菲啰啉－5，6－二酮修饰碳糊电极测定水中镉［J］.分析化学，2008，1:103－106.［8］邓勃.应用原子吸收与原子荧光光谱分析［M］.北京:化学工业出版社，2003:193－235.［9］TorrenceKM，McdanielRL，SelfDA，etal.Slurrysamplingforthedeterminationofarsenic，cadmium，andleadinmainstreamcigarettesmokecondensatebygraphitefurnace－atomicabsorptionspectrometryandinductivelycoupledplasmamassspectrometr［J］.Anal.Bioana.Chem，2002，372(5－6):723－731.［10］NY861－2004，(含谷物、豆类、薯类)及制品中铅、镉、铬、汞、硒、砷、铜、锌等八种元素限量［S］.
篇二：土壤铅镉的测定石墨炉加入基体改进剂的原因
第49卷Vol.49CHINAWELLANDROCKSALT中国井矿盐基体改进剂硝酸铵在石墨炉原子吸收光谱法直接测定食盐中的镉的运用赖正青渊国家轻工业井矿盐质量监督检测中心袁四川自贡643000冤摘要院由于大量氯化钠的存在袁采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定食盐的镉袁背景吸收严重袁镉原子化时非原子吸收信号极强而难得到镉的吸收信号遥在本文中袁介绍以硝酸铵作为基改剂袁结合平台技术袁采用石墨炉原子吸收法直接测定食盐中的镉遥此方法简便快速袁且回收效果更好遥关键词院食盐曰硝酸铵曰铅中图分类号院TS37文献标识码院A文章编号院1001-0335渊2018冤05-0036-03ApplicationofMatrixModifierAmmoniumNitrateonGraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectrometryDirectlyTestingCadmiuminSaltAbstract:Duetothepresenceofalargeamountofsodiumchloride,cadmiumofsaltwasdirectlymeasuredbygraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry.Thebackgroundabsorptionisserious,andthenon-atomicabsorptionsignalisverystronganddifficulttogetthecadmiumabsorptionsignal.Inthispaper,thedeterminationofcadmiuminsaltbygraphitefurnaceatomicabsorptionmethodisintroduced.Thismethodissimpleandquick,andtherecyclingeffectisbetter.Keywords:Salt,ammoniumnitrate,lead(NationalLightIndustryWellandRockSaltQualitySurveillanceandTestingCenter,Zigong,Sichuan,643000)LaiZhengqing1前言简便快速袁且回收效果比较好遥22.1实验部分重金属在环境中移动性小袁残留性高袁而且其污染具有累积性袁食物链传递性和不易降解性[1]遥镉渊Cd冤不是人体必需的元素袁镉的毒性很大袁可在人体内蓄积袁主要蓄积在肾脏袁引起泌尿系统的功能变化[2]遥GB2762-2012标准中对食用盐中镉限值为臆0.5mg/kg[3]袁工业盐中重金属铅和镉均高于该标准袁一些不法商贩为追求暴利用工业盐冒充食用盐销售遥现行叶食品安全国家标准食品中镉的测定曳GB5009.15-2014[2]中镉的方法为石墨炉原子吸收分光光度法,该方法灵敏度高袁作为食品的食盐袁其主要成分为氯化钠基体对镉的测定干扰比较显著和复杂遥为有效消除石墨炉的基体干扰的消除袁采用加入化学改进剂将基体转化为易挥发的化合物袁在灰化阶段除去遥笔者通过大量实验发现以硝酸铵为基体改进剂消除氯化钠基体的干扰袁渊化学方程式为院NH4NO3+NaCl寅NH4Cl+NaNO3冤袁结合平台技术袁采用石墨炉原子吸收法直接测定食盐中的镉遥方法仪器普析TAS-990SUPERG型原子吸收分光光度计尧GF-990石墨炉电源尧ASC-990石墨炉自动进样器尧普析CW-1Y自动控温冷却循环水装置镉空心阴极灯院波长228.8nm2.2试剂镉标准工作液院采用国家标准物质[GS-BG62040C-90(48-2)]]镉标准储备液院100ug/mL袁临用前用1%的硝酸稀释至0.1ug/mL遥硝酸院优级纯袁成都科龙化工试剂厂硝酸铵院优级纯袁成都科龙化工试剂厂超纯水院电阻率跃18M赘窑Cm硝酸铵溶液院50%硝酸溶液院1%2.3仪器工作条件及石墨炉升温程序仪器工作条件见表1院作者简介院赖正青渊1975-冤袁男袁四川资中人袁本科袁工程师袁主要从事仪器分析和环境监测工作遥36Sep2018No.5赖正青院基体改进剂硝酸铵在石墨炉原子吸收光谱法直接测定食盐中的镉的运用石墨炉升温程序见表2院表1仪器工作条件表2石墨炉升温程序2.42.4.1分析方法比2.4.2色管中样袁品用前处理1%硝酸溶称取食盐样品0.500g于25mL1.0工作曲线绘制解另稀释至分别取刻镉度线标准遥溶定尧1.5尧2.0尧3.0ml于100mL容量瓶中袁用1%液硝酸0.0尧3.0ng/mL容遥此镉标准溶液浓度依次为0.0尧1.0尧1.5尧2.0尧2.4.3液10uL自遥尧标动进准溶样液和测10uL定尧50%自动进硝酸样铵器设5uL定袁取测样回品收溶率时自动取2ng/mL标准溶液5ul袁总进样量20ul遥依次进行空白溶液尧标准系列尧样品和样品回收率的测定遥3结果3.1溶液测定定量检20出限次袁得试验到的在结果上述见表实验3遥条件下袁对空白表3空白溶液测定原始数据平均值X标准曲线b数据=-0.0020如下表Sb4=0.0015渊ng/mL冤遥表4标准曲线原始数据所以D.L=3伊0.015/0.0408=0.11ng/mL,如果样品取5.5ng/g样量为0.5g袁方法的定出限袁即0.0055mg/kg曰定性检量检出限出限为为0.113倍伊25/0.5=定性检mg/kg袁即本方法的定量检出限为3.2遥3伊0.0055=0.0165试验精密选度取试验3个样品袁同2.4操作进行测定6次遥数据见下表5遥表5方法精密度试验数据渊Cd袁mg/kg冤从表5实验结果可以看出袁本方法的相对标准偏差3.3﹤4%求样袁得品说本测明法定方法精密度较好袁满足分析检测要求遥对和回四收个率不试验同食盐样品测定和回收试验测定结果见表6遥表6不同食盐样品测定和回收试验测定4分析镉是一种低熔点金属袁在GB5009.15-2014中所使用的基改剂为磷酸二氢铵[4]明袁并不能有效降低氯化钠基体袁所通产生过大的干量实扰验袁证测定背景很高袁不宜作为食盐中镉的测定方法遥现将基体改进剂改为硝酸铵袁则可以使样品中的氯化钠与硝酸铵反应生成硝酸钠和氯化铵袁而硝酸铵渊熔点380170都低益袁冤尧益袁于600氯分益袁化解铵210益冤尧硝酸钠渊熔点307益袁分解灰渊升化华阶335段一开益冤在石墨炉中始从石墨管进挥发样温孔度喷出大量样品烟雾说明氯化铵和硝酸钠被挥发遥因此袁氯化钠在灰化阶段即能消除袁即硝酸铵能在仪器中使氯化钠转化为挥发形式遥即使存在极小的残留机体袁氘灯背景校正器也很容易地使信号得到补偿遥因此袁在含有大量氯化钠的溶液中加入过量的硝酸铵溶液袁使原子化时很高的非原子吸收信号降低到容易控制的程度袁回收率得到改善遥另外袁每次做完试验后袁一定要记住及时清理石墨炉体袁并取出石墨管袁因为残留在石墨炉体的食盐会潮解影响石墨炉体的寿命遥参考文献[1]周娜袁白艳艳.2008-2011年厦门市食品中重金属污染状况调查[J]实用预防医学遥2012.19[5]院701~703.2018年9月第5期3第49卷Vol.49CHINAWELLANDROCKSALT中国井矿盐盐业论坛地勘单位多种经营当前面临的问题与对策徐大宏(四川盐业地质钻井大队袁四川自贡643000)摘要院多种经营伴随着地勘单位发展几十年袁在特定历史时期袁对促进市场经济发展尧缓解就业压力尧保证职工队伍稳定等发挥了积极作用遥新时代条件下袁地勘单位面临改制改革和市场经济的巨大挑战袁如何解决好多种经营企业生存和发展的问题袁亟待探讨对策遥关键词院地勘单位曰多种经营曰问题与对策中图分类号院TS3文献标识码院A文章编号院1001-0335渊2018冤05-0038-04ProblemandMeasurementofDiversifiedEconomythatGeologicalExplorationInstitutesareFacingAbstract:Withthedevelopmentofgeologicalprospectingunitsforseveraldecades,diversifiedoperationshaveplayedanactiveroleinpromotingthedevelopmentofmarketeconomy,alleviatingemploymentpressureandensuringthestabilityoftheworkforceinaspecifichistoricalperiod.Inthenewera,geologicalprospectingunitsarefacedwithgreatchallengesofreformandmarketeconomy,andhowtosolvetheproblemsofsurvivalanddevelopmentofdiversifiedbusinessenterprisesisurgentlyneededtoexplorecountermeasures.Keywords:Geologicalexplorationinstitutes,diversifiedoperations,problemandmeasurement(SichuanSaltIndustryGeologicalDrillingCrew,Zigong,Sichuan,643000)XuDahong1前言多种经营的开拓与发展有利于地勘单位分类改制改革的推进袁对促进地勘单位走向市场袁缓解就业压力袁保证职工队伍稳定和经济增长等有不可替代的作用遥随着多种经营总量较快增长袁产业结构的不断拓展袁多种经营已成为地勘单位不可缺失的市场遥在新的历史时期袁面对世界经济出现的下行压力尧国家对地勘单位改制改革的总体要求尧同时面对规模经营的挑战和激烈的市场竞争的新形势新环境袁地勘单位的多种经营已出现了水土不服袁尤其是改革结果不明朗尧内部管理没理顺等深层次问题没有得到解决前袁问题就更为突出遥22.1地勘单位分类改制改革的推进存在的问题体制与机制制约无论是在计划体制下的高度集中袁还是在市场经济环境下袁地勘单位或为全额或为差额的财政预算管理的事业单位袁面向市场的思想准备不足袁完成国家指定任务意识浓袁实体企业少遥随着改革开放的进程不断加快袁地勘单位求生存意识在增强袁为促改革谋发展找出路袁陆续成立了一批企业遥这些不同类型企业多是单位内部服务型实体袁如机械加工尧运输物流尧后勤物业尧商贸销售尧家电销售尧部分单位还有历史遗留的为职工服务的幼儿园尧职工医院尧学校等袁但关键的体制问题并未相应地解决遥成立的实体总带有事业单位的影子袁代行政府职能尧事业性质尧企业化经营等无法分离袁难以形成市场的主体地位袁成立的多经企业仍然依附着事业单位袁诸方面仍以事业机制在运行袁离现代企业制度的要求相去甚远遥作为直接投资人对下属二级企业的生产经营活动进行管理袁实体单位多以分公司为作者简介院徐大宏(1967-)袁男袁四川崇州人袁大学本科袁主要从事企业人事管理工作遥[2]水和废水监测分析方法渊第四版袁增补版冤[S].中国环境科学出版社.[3]食品中污染物限量GB2762-2012[S].中华人民共和国卫生部袁2012,11.[4]食品安全国家标准食品中镉的测定GB5009.15-2014[S].中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会袁2015,01.(收稿日期院2018-06-19)渊编辑/周蕾冤38Sep2018No.5
篇三：土壤铅镉的测定石墨炉加入基体改进剂的原因
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅元素
贾静;王海芳;马瑞;卢静
【摘
要】ShanxiProvinceisanimportantenergyandheavychemicalindustrybaseinChina.Duetothedischargeofwastewaterfromindustrialandminingenterprises,theleadpollutioninthesurround-ingsoilismoreserious.Therefore,itisnecessarytoaccuratelydetecttheleadelementsaroundthemin-ingarea.Theleadcontentinsoilswasdeterminedbygraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometryandtheeffectoftwokindsofdigestionmethodsonsoilstandardmaterialwascompared.ThecontentofleadinthesoilaroundaminingareainLvliangCitywasdetermined.Experimentsshowthatthegraph-itefurnaceatomicabsorptionmethodusinghotplatedigestion,addingmixedacid(6mlhydrofluoricacid,2mLperchloricacid,2mLconcentratednitricacid)hastheadvantagesofconvenientoperation,shorttime,completedigestionandreliableresults.Undertheoptimizedconditions,thecontentofleadinthreesoilsamplesweredetectedwithintherangeofthestandardvalueofthepurchasedsoilstandardmaterials.Theleadcontentwas67.11,67.11and67.12respectively,andtherecoveryratewas102.2%,94.93%and92.95%respectively.%山西省是我国重要的能源和重化工基地,由于煤矿开采、工矿企业废水的排放,造成周边土壤铅污染较严重,因此,准确检测矿区周边的铅元素很有必要.本文通过优化试验条件,使用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅含量,比较了微波消解和电热板两种消解方法对土壤标准物质的消解效果,测定出吕梁市某矿区周边土壤铅元素的含量.实验表明:石墨炉原子吸收法采用电热板消解,加入混酸(6mL氢氟
酸、2mL高氯酸、2mL浓硝酸),该方法操作便捷,时间短,消解完全,结果可靠.在优化条件下,对购买的土壤标准物质的测定结果在标准值范围内,同时检测出3个土壤样品的含铅量分别为67.11,67.11,67.12,加标回收率分别为102.2%,94.93%,92.95%.
【期刊名称】《测试技术学报》
【年(卷),期】2018(032)002【总页数】5页(P169-173)
【关键词】原子吸收光谱法;土壤铅污染;电热板消解;微波消解;石墨炉
【作
者】贾静;王海芳;马瑞;卢静
【作者单位】中北大学
环境与安全工程学院,山西
太原030051;中北大学
环境与安全工程学院,山西
太原030051;中北大学
环境与安全工程学院,山西
太原030051;中北大学
环境与安全工程学院,山西
太原030051【正文语种】中
文
【中图分类】O657.3随着工业技术的发展，重金属被广泛应用[1-2]，如果处置不当，过量的重金属可能会对周边土壤造成污染.因此，对土壤中所含的重金属含量进行定期的监测具有重要的意义[3].山西省是我国重要的能源和重化工基地，工矿企业中废水的排放，造成矿区周边铅污染土壤现象严重[4].铅是一种有毒重金属元素，人类接触的主要途径包括直接接触，吸入空气中被污染的土壤颗粒等[5].重金属进入环境后不能被轻易降解，是环境长期、潜在的污
染物[5].因此，保证土壤中铅测定方法科学、合理、有效是非常必要的[6].对于不同的土壤，预处理方法不同.而以往我国采用的土壤中铅测定方法存在一些缺陷，使得测定结果不准确[7].对此，应当加强土壤中铅测定方法的改进，提高测定方法的有效性[8].目前，测定土壤中铅元素的方法很多，包括分光光度法、便捷式X射线荧光(XFR)[9-11]、石墨炉原子吸收法(GFAAS)[12-13]、火焰原子吸收法、电热原子吸收分光光度法(电热‐AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)[14]、电感耦合等离子体质谱法(ICP‐MS)[15-17].本文采用电热板预消解和微波消解两种方法对所选土壤标准样品进行消解，通过使用石墨炉原子吸收光谱仪，分析比较两种不同前处理对于测定土壤中铅元素的准确性.1试验部分
1.1试验材料
试验仪器：
石墨炉原子吸收光谱仪(ICE3500，赛默飞世尔科技有限公司)；
微波消解仪(131070型，AntonPear)；
电热板(DB-2A，天津工兴实验室仪器有限公司).离心机(SC-3610,安徽中科中佳科学仪器有限公司)，电子天平(ATY124，岛津企业管理有限公司).试验试剂：
铅标准溶液(1000mg/L)来自地球物理化学勘察研究所，铅标准使用液(用超纯水稀释铅标准溶液至100μg/L)；
浓硝酸(HNO3)、浓盐酸(HCl)、氢氟酸(HF)、高氯酸(HClO4)等试剂(均选用优级纯)；
超纯水；
高纯氩气(纯度大于99.99%).1.2试验样品
山西省吕梁市某矿区周边表层土壤，土壤样品深度为0～20cm，采用“品”字形进行取土，土壤重量为500g.1.3试验方法
1)电热板消解：
准确称取0.2～0.5g风干后的土壤(精确至0.1mg).土壤置于聚
四氟乙烯消解罐
中，样品采用王水(HCl∶HNO3=3∶1)-氢氟酸，加入混酸(6mL氢氟酸、2mL高氯酸、2mL浓硝酸)，加盖于电热板上，130℃消解1h，待黄烟变成白烟，敞盖赶酸，温度升高至180℃，蒸至罐内剩余1mL.期间摇动3～4次，以防蒸干.取下冷却，用2%HNO3定容至20mL，摇匀静置，用离心机离心(3000r/min)5min.同时制备土壤样品空白(不加土壤样品)，方法与上同.表1土壤微波消解程序Tab.1Soilmicrowavedigestionprocedures温度/℃130180保持时间/min5252)微波消解：
按表1温度程序进行微波消解，待消解完后将消解液置于电热板上190℃进行赶酸，赶出过量HNO3至1mL后，用2%HNO3定容至20mL，摇匀静置，用离心机离心(3000r/min)5min，同时做空白试验.用原子吸收仪测定样品中的铅含量，对每个样品进行3组平行测定.1.4测定方法
按所选工作条件(波长283.3nm，狭缝宽度0.7nm，灯流10mA，进样量20μL，载气流量250mL/min)，以2%HNO3为载流，加入基体改进剂磷酸二氢铵(20g/L)依次测定校准曲线以及样品空白、样品的吸光度值.根据不同吸光度值在校准曲线上查得铅含量.2结果与讨论
2.1标准曲线的绘制
2.1.1铅的校准溶液的配制
准确移取一定量的铅标准使用液于10mL比色管中，加入2%HNO3稀释至标线并摇匀，配制成标准系列中铅的浓度分别为：0，2，4，10，20mg/L.2.1.2校准曲线的绘制
图1铅的标准曲线Fig.1Leadstandardcurve按照仪器参考测量条件依次测定铅标准溶液不同浓度下的吸光度.用石墨炉原子吸收分光光度法测得各组标准的吸光值，每次测定3次.如图1所示，标准曲线方程为：y=0.01195X+0.0067，R2=0.9993.2.1.3铅含量计算方法：
用石墨炉原子吸收法测样品中的铅含量
X=(c-c0)×V×1000/m×1000×1000,(1)式中：X为试样中铅含量，单位为mg/kg或mg/L；c为土壤样品测定浓度，单位为ng/mL；c0为土壤样品空白测定浓度，单位为ng/mL；V为土壤样品定容体积，单位为mL；m为土壤样品质量或体积，单位为g/mL.2.2不同土壤预处理方式对土壤标样铅的测定结果比较
两种土壤预处理方法得到的消解液经石墨炉原子吸收仪测定的结果见表2.从表2可看出，经电热板消解和微波消解两种不同方式测定后铅含量的平均值分别为28.06mg/kg,28.01mg/kg，相对误差分别为0.21%,0.035%；
标准偏差分别为0.04mg/kg,0.06mg/kg；
相对标准偏差虽都在5%左右，但略有不同，相对标准偏差分别为5.03%,4.72%.由此表明：
土壤标样经微波消解后测定的结果比电热板消解后测定后的结果高，且3次的测定结果显示仪器的精密度较高.这表明：
微波消解不利于土壤中铅的处理，电热板消解能较好地用于土壤中铅的预处理.原因可能是因为微波消解过程时间较短，不同样品受热不均匀，而电热板消解操作简单，可操作性强，因此最终采用电热板消解土壤中的铅元素.表2不同预处理方式结果比较Tab.2Comparisonofdifferentpretreatmentresults序号微波消解/mg·kg-1电热板消解/mg·kg-1127．9827．98228．0528．05328．0328．03平均值28．0228．02相对误差/%0．070．07标准偏差0．0420．036相对标准偏差
/%0．150．122.3方法准确度
称取由地球物理化学勘察研究所提供的土壤有证标准样品0.2g，使用电热板消解.为了保证试验结果的准确性，选取2个相同土壤标样，进行3次重复测定，根据所得的测定结果检验该方法的准确度.见表3.表3方法准确度测定铅Tab.3PrecisionresultsofPb序号土壤标样1/mg·kg-1土壤标样2/mg·kg-1127．9628．02228．0527．97328．0327．96平均值28．0127．98相对误差/%0．035-0．071标准偏差0．0380．026相对标准偏差/%4．723．212.4仪器精密度
采集山西省吕梁市某矿区周边表层土壤，选取3个土壤样品，平行测定3次，根据所得的测定结果计算方法的精密度，见表4.结果表明：
使用电热板消解土壤，3个土壤样品经石墨炉原子吸收仪测定的结果平均值分别为67.11mg/kg，67.11mg/kg，67.12mg/kg，相对标准偏差分别为0.067%，0.077%，0.104%.虽然相对标准偏差有所不同，但均小于2%，表现出较高的精密度.表4测定铅含量精密度Tab.4AccuracyresultsofPb序号土壤样品1/mg·kg-1土壤样品2/mg·kg-1土壤样品3/mg·kg-1167．1167．1467．15267．0667．0567．04367．1567．1467．17平均值67．1167．1167．12标准偏差0．0450．0520．07相对标准偏差/%0．0670．0770．1042.5土壤样品加标回收率
为了验证该方法的准确性和适用性，对测定的3个土壤样品进行加标回收率验证.加标回收率计算公式为
P=(m2-m1)/m3×100%,
(2)式中：P为加标回收率；m1为试样初始质量，即m1=c1，单位为mg；m2为加标后最终质量，即m2=c2，单位为mg；m3为加标量，单位为μg.
表5实际样品加标回收率Tab.5RecoveriesofPbinactualsample序号初始值/mg·kg-1加标量/μg最终值/mg·kg-1加标回收率/%土壤167．1110118．23102．2土壤267．1120162．0494．93土壤367．1230206．5592．95平均值67．1196．6注：称取土壤样品量为0．2g3结
论
对于两种消解土壤方法，电热板消解比微波消解更适合土壤中铅的处理，原因可能是因为微波消解过程时间较短，不同样品受热不均匀，而电热板消解操作简单，可操作性强，因此最终采用电热板消解土壤中的铅元素；
建立了电热板消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅元素；
优化了土壤预处理方式和实验条件.试验表明：
采用电热板消解土壤，加入混酸(6mL氢氟酸、2mL高氯酸、2mL浓硝酸)的电热板消解土壤标样的准确度在规定范围内(<5%)，精密度较高(<2%).在最优条件下，对吕梁市矿区周边土壤进行了铅含量的检测，结果为67.11mg/kg，加标回收率为96.69%.对于土壤中重金属的测定：
重金属不同，土壤预处理方法不同，不同仪器测试的结果也不尽相同，因此选择最优的实验测定条件测定土壤重金属含量是很有必要的.参考文献：
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篇四：土壤铅镉的测定石墨炉加入基体改进剂的原因篇五：土壤铅镉的测定石墨炉加入基体改进剂的原因
石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究
摘要】
目的建立石墨炉原子吸收法测定食品中微量铅和镉含量的方法。
方法
分别用几种不同的基体改进剂，磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸镁、硝酸铵以及磷酸二氢铵与硝酸镁的混合溶液观察不同条件下的检测信号和峰形,从而选择最适合的基体改进剂。
结果
铅的最佳基体改进剂是1％的磷酸二氢铵,1ng/mL-100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限0.17ng/mL，加标回收率在86.7%-103.5%范围内。检测镉时以1%磷酸二氢铵和0.5%硝酸镁的混合溶液作为基体改进剂，0.25ng/mL-5ng/mL的范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限为0.01ng/mL，加标回收率在85.0%-102.5%范围内。
结论
建立的石墨炉原子吸收法能准确灵敏地测定食品中微量铅和镉含量。
【关键词】铅镉
石墨炉原子吸收法
基体改进剂
实验室检测铅和镉[1]常用的有可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。可见分光光度法是二硫腙法，灵敏度较低，只适用于样品中含量较高的组分；火焰原子吸收法的原子化效率太低，试液的利用率低（仅有10％）；石墨炉原子吸收一般比火焰原子吸收取样少，基态原子在测定区有效停留时间长，几乎全部样品参与光吸收，灵敏度可增加10～200倍，绝对灵敏度可达10－9～10－14g。
1实验部分
1.1仪器
SOLAARM6原子吸收分光光度计，循环水冷却装置和所需的供气钢瓶，铅空心阴极灯（ThermoElemental），镉空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限公司），及千分之一分析天平，玻璃三角烧瓶，100mL容量瓶等。
1.2试剂
1)铅、镉标准溶液：1.00mg/mL(由国家标准物质研究中心提供)。
2)基体改进剂：
分别称取NH4H2PO40.5、1.0、2.0、4.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中，配成0.5%、1%、2%、4%的溶液待用。
称取MgNO32.0克和NH4H2PO42.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中，配成NH4H2PO4和MgNO3的混合溶液待用。
称取(NH4)2HPO42.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中，配成2%的溶液待用。
称取(NH4)2NO32.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中，配成2%的溶液待用。
称取Mg(NO3)20.1、0.2、0.5、1.0、2.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中，配成0.1%、0.2%、0.5%、1%、2%的溶液待用。
3)其它试剂:所用试剂均为优级纯，实验所用器皿5％的硝酸洗涤。
1.3样品消化
称取0.5～1g样品，采用湿消化法消化，以1％稀硝酸溶解残渣并定容至10mL，摇匀待测。
1.4仪器工作参数
自动进样,使用高纯氩气作为保护气,塞曼校正背景。
表1石墨炉原子吸收测铅和镉的仪器条件
1.5测定
自动进样器吸取铅10μL样品溶液、基体改进剂5μl进样；自动进样器吸取镉20μL样品溶液、基体改进剂5μl进样，溶液浓度由标准曲线读取。
2结果与讨论
2.1基体改进剂及其浓度的选择
铅是低温元素，在较高的灰化温度下会发生挥发损失。不加基体改进剂，当灰化温度高于500℃时，Pb开始出现挥发损失；而基体改进剂的存在，使Pb的灰化温度得到了很大程度的提高。磷酸二氢铵可以和铅生成难熔的磷酸盐，避免铅在灰化阶段损失，同时又能提高测定灵敏度，降低背景干扰。
镉是易挥发元素，当灰化温度高于350℃时,就出现挥发损失。基体改进剂主要是用来改善石墨炉原子吸收中待测元素的热稳定性。磷酸二氢铵和硝酸镁的加入，生成稳定性较高的磷酸镉，从而使镉的灰化温度得到提高[2]。
在测定条件下，比较不同基体改进剂(5μl)抗干扰、提高信号的能力。根据文献，选择了几种基体改进剂：磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、硝酸铵、硝酸镁、磷酸二氢铵和硝酸镁的混合溶液，实验结果见图1。
图1不同基体改进剂对铅、镉测定的影响
结论：测定铅时使用磷酸二氢铵作为基体改进剂能有效地提高信号；测定镉时，实验表明加入磷酸二氢铵和硝酸镁混合溶液时，吸光度最大且稳定。
基体改进剂的浓度也是影响测定结果的一个重要参数，本实验分别使用了0.5％、1％、2％、4％的磷酸二氢铵，观察在其它条件不变时检测样品中的Pb和Cd的信号，从而选择合适的基体改进剂浓度，结果见图2。
图2磷酸二氢铵浓度对铅测定的影响
由图2可知，选择1％磷酸二氢铵作为基体改进剂测铅和镉效果最好。
固定磷酸二氢铵浓度为1%不变，选择硝酸镁浓度分别为0.1%、0.2％、0.5%、1％、2％测定样品，结果见图3。
图3硝酸镁浓度对镉测定的影响
由图3可知，测定镉时所选择的基体改进剂为1％磷酸二氢铵和0.5%硝酸镁的混合溶液。铅镉同时测定时，可以使用镉的基体改进剂。
2.2方法的线性范围和检出限
配制100ng/mL的铅标准溶液，由自动进样器在线稀释成0、1ng/mL、10ng/mL、100ng/mL，作标准曲线如下：y=0.00594x+0.0175,r=0.9985，1ng/mL～100ng/mL的范围内线性良好。配制10ng/mL的镉标准溶液，由自动进样器在线稀释成0、0.25ng/mL、2.5ng/mL、5ng/mL，作标准曲线如下：y=0.08854x+0.0031,r=0.9961，0.25ng/mL～5ng/mL的范围内线性良好。
对试样空白连续测定7次，以3倍标准偏差对应的浓度为检出限，铅为0.17ng/mL；镉为0.01ng/mL。
2.3方法的精密度
2.3.1日间相对标准偏差
配制3种不同浓度的铅、镉混合标准溶液，连续测定七日，用该方法测定铅的日间相对标准偏差为6.0%-7.6%，测定镉的日间相对标准偏差为6.4%-9.5%。
2.3.2日内相对标准偏差
配制3种不同浓度的铅、镉混合标准溶液，连续测定7次，测定铅的相对标准偏差为1.8%-4.8%，镉的相对标准偏差为1.6%-3.5%。
2.4加标回收试验
准确称量样品后放入圆底三角烧瓶中,如表1和表2所示的加标值，分别加入一定体积10μg/mL铅标准溶液和0.05μg/mL镉标准溶液,消化定容后按照上述方法测定。
表1铅加标回收实验（n=3）
结果表明按照上述条件，铅的加标回收率是86.7%-103.5%，镉的加标回收率是85.0%-102.5%。
3结论
本实验改进了石墨炉原子吸收法测定铅和镉的基体改进剂，确定了使用1%磷酸二氢铵作为基体改进剂测定铅，使用1%磷酸二氢铵和0.5%硝酸镁测定镉时效果最好。在实际工作中，如果有样品需要同时测定铅和镉，可以使用1%NH4H2PO4+0.5%Mg(NO3)2作为基体改进剂，Mg(NO3)2对于铅的测定的影响很小。使测定铅和镉更加灵敏准确，经过方法学评价，本方法能满足食品分析的要求。
参
考
文
献
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篇六：土壤铅镉的测定石墨炉加入基体改进剂的原因
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中微量铅和镉
段明革;马会国;郎明林
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2006(16)11【摘
要】目的：建立了微波消解技术进行样品前处理，结合石墨炉原子吸收测定蔬菜中重金属元素铅和镉的方法。方法：在蔬菜试样中加入适量硝酸及过氧化氢，进行微波消解。消解液中的铅和镉用石墨炉原子吸收分光光度计直接测定。为提高灰化温度，有效消除基体干扰，选用磷酸二氢铵作基体改进剂。结果：铅和镉的检出限分别为1．83μg／kg和0．394μg／kg。样品测定回收率分别为94％～109％和96％～108％，RSD分别为2．8％～6．3％和2．4％～6．6％。结论：所得分析结果与常规湿式消解比较，具有更好的准确度和精密度。此方法还具有操作简单、快速、减少污染和损失等优点。
【总页数】2页(P1350-1351)
【关键词】微波消解;石墨炉原子吸收法;蔬菜;铅;镉
【作
者】段明革;马会国;郎明林
【作者单位】石家庄市农产品质量检测中心;河北农业大学生命科学学院
【正文语种】中
文
【中图分类】O657.31【相关文献】
1.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中铅和镉[J],郭希敏;李艳辉
2.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法连续测定水果和蔬菜中铅铬镉[J],徐小艳;孙远明;苏文焯;谢郁文
3.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中铅和镉[J],宋慧坚
4.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉的探究[J],张金碧;柯耀义
5.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定圆白菜中铅、镉含量[J],秦琴;郭琳;邬阳;孙秀菊;郭艳琼;王思明;巴拉
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篇七：土壤铅镉的测定石墨炉加入基体改进剂的原因
深圳市环境监测社会检测机构人员扯证上岗考核试卷
无机分析类（原子荧光法）
一、填空题
1.原子荧光光谱仪主要由
激发光源
、原子化器
和
检测系统
三部分组成。
二、判断题
2.原子荧光的猝灭主要影响荧光量子效率，降低原子荧光的强度。（√）
3.原子荧光光谱仪中原子化器的作用是将样品中被分析元素转化成自由离子。（×）
三、单项选择题
4.原子荧光法中一般用
作为载气。（C）
A.氮气
B.氧气
C.氩气
D.氦气
5.原子荧光常用的光源是
。（C）
A.氢灯
B.氘灯
C.高强度空心阴极灯
D.高压汞灯
6.原子荧光法测量的是
。（C）
A.溶液中分子受激发产生的荧光
B.蒸气中分子受激发产生的荧光
C.蒸气中原子受激发产生的荧光
D.溶液中原子受激发产生的荧光
7.原子荧光分析中常用的检测器是
。（D）
A.感光板
B.示差折光检测器
C.紫外光度监测器
D.日盲光电倍增管
8.不能消除原子荧光光谱中干扰光谱线的方法是
。（D）
A.预先化学分离干扰元素
B.选用其他的荧光分析线
C.加入络合剂络合干扰元素
D.增加灯电流
9.原子荧光分析中光源的作用是
。（D）
A.提供试样蒸发所需的能量
B.产生紫外光
C.产生具有足够浓度的散射光
D.产生自由原子激发所需的辐射
10.原子蒸发受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁至较高能态，然后以直接跃迁形式回复到基态，当激发辐射的波长与所产生的荧光波长相同时，这种荧光称为
。（D）
A.敏化荧光
B.直跃线荧光
C.阶跃线荧光
D.共振荧光
四、问答题
11.我们经常采用原子荧光法测定As、Hg和Se这三个元素。但实质上，这三个元素测定的原理是略有不同的，试指出其不同之处。
砷原理：在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，使砷生成砷化氢，又载气（氩气）载入石英原子化器受热分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯发射光的照射下，基态砷原子被激发至高能态，发射出特征波
长的荧光，其荧光强度在一定浓度范围内与砷含量成正比，与标准系列比较定量。
汞原理：在常温下，使汽化了的汞原子蒸汽受汞灯共振辐射后，吸收一定的能量而由基态跃迁到高能态，高能态原子返回到基态时，伴随着能量的释放，发射出与激发光束相同波长的共振荧光，次荧光经光电倍增管接收而转变成电信号后背测定。当原子蒸汽浓度很低时，测得的荧光强度与汞原子蒸汽浓度成正比，因而可用于汞的测定。
硒原理：在盐酸和高氯酸溶液中使硒生成硒化氦，硒原子受光辐射后被激发产生电子跃迁，此时产生的荧光谱线与硒无极放电灯发射谱线产生共振，其荧光强度与试样中硒含量成正比。
无机分析类（重量法）
一、填空题
1.根据天平的感量（分度值），通常把天平分为三类：感量在
0.1～0.001g范围的天平称为普通天平；感量在
0.0001g以上的天平称为分析天平；感量在
0.01mg以上的天平称为微量天平。
二、判断题
2.天平是国家规定的强制检定计量量具，应定期由计量部门检定，并贴上校准标签。（√）
3.利用沉淀反应进行重量分析时，希望沉淀反应进行得越完全越好。就相同类型的沉淀物而言，沉淀的溶解度越小，沉淀越不完全；沉淀的溶解度越大，沉淀越完全。（×）
三、单项选择题
4.下列关于天平使用的说法中不正确的是：
。（C）
A.实验室分析天平应设置专门实验室，做到避光、防尘、防震、防腐蚀气体和防止空气对流。
B.挥发性、腐蚀性、吸潮性的物质必须放在密封加盖的容器中称量。
C.刚烘干的物质应及时称量。
D.天平载重不得超过其最大负荷。
5.下列关于重量分析对沉淀式的要求中说法不正确的：
。（C）
A.沉淀的溶解度必须很小（一般要求小于10-4mol/L），以保证被测组分沉淀完全。
B.沉淀式要便于过滤盒洗涤。
C.沉淀式和称量式应保持一致。
D.沉淀力求纯净，尽量避免其他杂质的玷污，以保证获得准确的分析结果。
四、问答题
6.在使用重量法时，经常进行“干燥”或“恒温恒重”这一步骤。（1）、在环境监测中，你是如何理解“恒重”这个概念的。（2）、常常使用的“恒温”干燥温度是多少，并说明理由。
答：（1）恒重：样品连续两次干燥后质量之差小于0.3mg。
（2）恒温干燥温度是105℃
7.简述在测定悬浮物（SS）、硫酸盐速率、总悬浮颗粒物、可吸入颗粒物时使用的过滤介质分别是什么？
答：0.45μm的滤膜、定量滤纸、玻璃纤维滤膜、玻璃纤维滤筒。
电化学法
一、填空题
1.
玻璃膜电极之所有能够测量溶液的pH是因为玻璃膜电势与试样溶液中的pH成线性关系。
2.
常用的参比电极有甘汞电极和银–氯化银电极。
3.
膜电势的产生不是由于电子的得失，而是由于离子的交换。
二、判断题
4.
电化学分析法大致可分为5类：电位分析法、电导分析法、电解分析法、库伦分析法、伏安法和极谱法。（√）
5.
玻璃电极法测定水的pH值时，温度影响电极的电位和水的电离平衡。需注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之内。（√）
6.
电化学分析是利用物质的电化学性质测定物质成分的分析方法，它以电导、电位、电流和电量等电化学参数与被测物质含量之间的关系作为计量的基础。（√）
三、单项选择题
7.
属于电位分析法。（A）
A.离子选择电极法
B.电导法
C.电解法
8.国际上规定：以标准氢电极作为标准参比电极，在任何温度下，标准氢电极的相对平衡电势都为：A。
A.
B.
C.
29.玻璃电极法测定水的pH值时，在pH大于10的碱性溶液中，因有大量钠离子存在而产生误差，使读数
，通常称为钠差。（B）
A.偏高
B.
偏低
C.
不变
四、问答题
10.水质监测项目中有许多是应用电化学分析方法进行测定的。试写出3个分别应用不同电化学分析方法进行测定的水质监测项目名称以及电化学方法名称。
答：pH，玻璃电极法；
氟化物，离子选择电极法；电导率，电导率仪法；
化学需氧量，库仑法；酸碱度，电位滴定法；
铜铅锌镉，阳极溶出伏安法；铜铅锌镉，极谱法。
无机分析类
（火焰、石墨原子吸收分光光度法）
一、填空题
1、原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括
雾化器
和
燃烧器
2、石墨炉原子吸收光度法分析程序通常有
干燥
、灰化、原子化、和
净化
4个阶段。
3、火焰原子吸收光度法常见的锐线光源有
空心阴极灯
、无极放电灯和蒸汽放电灯3种。
4火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰等。
5石墨炉原子吸收分析阶段，灰化的含义在于
基体和干扰物
的灰化清除、保留分析元素。
6、火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、氘灯法、赛曼效应法
和自吸收法。
二、判断题（正确的打√，错误的打X）
7、火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析的共振线与光源中的其他发射线分开。（√）
8、火焰原子吸收光谱仪原子化器的效率对分析敏感度具有重要的影响。（√）
9、火焰原子吸收光度法分析样品时，为避免稀释误差，在测定含量较高的水样时，可选用次灵敏线测量。（√）
10、石墨炉原子吸收分光光度仪检出限不但与仪器的灵敏度有关、还与仪器的稳定性（噪声）有关，说明了测定的可靠程度。（√）
11、石墨炉原子吸收光度法测定时，加入基体改进剂的作用是对基体进行改进，提高待测元素灵敏度。（×）
12、石墨炉原子吸收光度法测定易挥发元素时，原子化阶段快速升温有助于提高吸收灵敏度（×）
三、单项选择题
13、原子吸收光度法用的空心阴极灯是一种特殊的辉光放电管，它的阴极是由
制成。（A）
A.待测元素的纯金属或者合金
B.金属铜或者合金
C.任意纯金属或者合金
14、焰原子吸收光度法测定时，当空气与乙炔比大于化学计量时，称为
火焰（A）
A．贫燃型
B.富燃型
C.氧化型
D.还原型
15、火焰原子吸收光度法测定时，氘灯背景校正适合的校正波长范围为
nm。（A）
A.220~35B.100~20C.200~50D.400~80016、火焰原子吸收光度计法测定时，化学干扰是一种
干扰，对试样中各元素的影响各不相同（A）
A.选择性
B.非选择性
17、不是原子吸收光谱法中进行背景校正的主要方法。(C)
A.氘灯法
B.赛曼法
C.标准加入法
D.双波长法
18、火焰原子光谱法的雾化效率与
无关。（D）
A.试液密度
B.试液黏度
C.表面张力
D.试液浓度
四、问答题
19、为何原子吸收光谱法必须用锐线光源？
答：锐线光源即发射线的半宽度比火焰中吸收线的半宽度窄得多，基态原子只对0.001～0.002nm波长的特征波长的辐射产生吸收，若用产生连续光谱的灯光源，基态原子只对其中极窄的部分有吸收，致使灵敏度极低而无法测定。若用锐线光源，就能满足原子吸收的要求。
20、简述火焰原子吸收和石墨原子吸收分光光度法的异同？
不同点：1.火焰法的原子化效率只有1%左右，石墨炉的原子化效率接近100%；
2.用石墨炉进行原子化时，基态原子在吸收区内的停留时间较长；检测灵敏度高，火焰法稍差；
3.火焰法测试的元素多，石墨炉法相对少；
6.进样量石墨炉小分析速度火焰快。
7.火焰原子吸收的检测是PPM，石墨炉则是PPB级，石墨炉的检测灵敏度较高。
9.石墨炉原子化程度高，可以测定固体及粘稠试样。
10.石墨炉是电热原子化器用电极加热石墨管，火焰用的是气体燃烧使试样原子化；
11.石墨炉所需样品极少，火焰法相对需要更多样品量；石墨炉瞬间温度极高，最高到3000度，火焰的温度相对低的多，所以石墨炉被用来测量痕量的或者高温元素；
（分光光度法）
一、填空题
1、一台分光光度计的校正应该包括
波长校正、吸光度校正、杂散光校正、比色皿校正。
2、分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的成见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤，可用
相应的溶剂
刷洗，或用
1+3硝酸
侵泡。时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。
二、判断题（正确的打√，错误的打X）
3、应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最合适的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20%~65%或吸光度值在0.2~0.7之间时。测定误差相对较小。（√）
4、应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。（X）
三、单项选择题
5、分光光度计吸光度的准确性是反映仪器性能的重要指标，一般常用
标准溶液进行吸光度校正（A）
A.碱性重铬酸钾
B.酸性重铬酸钾
C.高锰酸钾
6、分光光度计通常使用的比色皿具有
性，使用前应做好标记。（B）
A.选择
B.方向
C.渗透
7、朗博比尔定律A=kcL中摩尔吸光系数k值
表示该物质对某波长光的吸收能力愈合强，比色测定的灵敏度就愈高。（A）
A.愈大
B.愈小
C.大小一样
8.用紫外分光光度法测定样品时，比色皿应选择
材质的。（B）
A.玻璃
B.石英
9.一般把
nm波长的光称为可见光。（B）
A.200~80B.400(或380)~800（或780）
C.400~86010、一般分光光度计的读数最多
有为有效数字。（B）
A.2B.3C.4四、问答题
11、简述分光光度计测定样品时，选用比色皿应该考虑的主要因素。
答：(1)测定波长。比色液吸收波长在370nm以上时可选用玻璃或石英比色皿，在370nm以下时必须使用石英比色皿；
(2)光程。比色皿有不同光程长度，通常多用10.0mm的比色皿，选择比色皿的光程长度应视所测溶液的吸光度而定，以使其吸光度在0.1～0.7之间为宜。
12、简述在光度分析中引起偏离光吸收定律的原因。
答：(1)由于入射光单色性差而引起偏离：
(2)由于溶液中的化学变化而引起偏离(待测物质离解、缔合)；
(3)由于介质的不均匀性而引起偏离。
（容量法）
一、填空题
1、容量分析法是将
已知准确浓度
的标准溶液滴加到被测物质的溶液中，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量反应为止，然后根据标准溶液的浓度和用量
计算被测物质的含量。
2、标准溶液从滴定管滴入被测溶液中，二者达到化学反应所表示的化学计量关系时的点，叫做
理论终点，在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点，叫做
滴定终点。3、滴定管度数时，无论在滴定架上还是在手续滴定管，都要保证滴定管垂直
向下。二、判断题（正确的打√，错误的打X）
4、滴定终点与滴定反应的理论终点不一定完全相符。（√）
5、酸式滴定管主要用于盛装酸式溶液、氧化还原溶液和盐类稀溶液。（√）
三、单项选择题
6、在我国化学制剂等级中，优级纯（保证试剂）的表示符号为
。（B）
A.
A.R
B.
G.R
C.
S.R
D.
L.R7、下列物质中可用称量法直接配制标准溶液的是
。（B）
A.固体NaOH(G.R)
B.固体K2Cr2O7(基准)
C.浓盐酸（G.R）
8、容量分析法的误差来源与
无关。（C）
A.滴定终点与理论终点不完全符合
B.操作者的习惯
C.是否是酸式滴定管或者碱式滴定管
D.滴定条件
9进行滴定操作时，滴定速度以
为宜，切不可成直线放下。（A）
A.每秒3~4滴或8~10ml/min
B.每秒5~6滴或10~12ml/minC.每秒4~5滴或6~8ml/min
D.每秒5~6滴或10~12ml/min10、要准确量取20.00ml溶液，应选用
。（B）
A.容量瓶
B.移液管
C.量筒
四、问答题
11、酸度、碱度、CODcr、高锰酸钾指数、溶解氧、BOD5、总硬度、土壤有机质等项目分别属于哪类滴定法？
答：酸碱滴定法：酸度、碱度
氧化还原滴定法：CODcr、高锰酸钾指数、溶解氧、BOD5、土壤有机质
络合滴定法：总硬度
12、适合容量分析的化学反应应具备哪些条件？
答：(1)反应必须定量进行而且进行完全；
(2)反应速度要快：
(3)有比较简便可靠的方法确定理论终点(或滴定终点)；
(4)共存物质不干扰滴定反应，或采用掩蔽剂等方法能予以消除。
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