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乙酸乙酯的制备实验报告9篇

时间:2023-04-30 22:05:02 来源:思哲公文网

篇一:乙酸乙酯的制备实验报告

  

  乙酸乙酯的制备实验报告

  乙酸乙酯的制备实验报告

  随着社会一步步向前发展,报告与我们的生活紧密相连,我们在写报告的时候要避免篇幅过长。那么你真正懂得怎么写好报告吗?下面是小编收集整理的乙酸乙酯的制备实验报告,希望对大家有所帮助。

  乙酸乙酯的制备实验报告1一、实验目的1、掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。

  2、学会回流反应装置的搭制方法。

  3、复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。

  二、实验原理

  本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。主反应:

  副反应:

  三、仪器与试剂

  仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,分馏柱,接引管,铁架台,胶管量筒等。

  试剂:无水乙醇冰醋酸浓硫酸碳酸钠食盐水氯化钙硫酸镁

  四、实验步骤

  1、向烧瓶中加入19ml无水乙醇和5ml浓硫酸,向恒压漏斗中加入8ml冰醋酸。

  2、开始加热,加热电压控制在70V——80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶,微沸30——40min。

  3、蒸馏温度控制在温度严格控制在73——78℃直至反应结束。

  五、产品精制

  1、首先加入7ml碳酸钠饱和溶液,用分液漏斗分,目的是离除去冰醋酸。

  2、再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水,目的是防止乙酸

  乙酯水解。

  3、加入7ml饱和氯化钙溶液,目的`是出去无水乙醇。

  4、加入2gMgSO4固体,目的是除水。

  六、数据处理

  最后量取乙酸乙酯为7、8ml。(冰醋酸相对分子质量60、05相对

  密度1、049)(乙酸乙酯相对分子质量88、10相对密度0、905)

  产率=(7、8X0、9/88)/(8X1、04/60)X100%=57%

  七、讨论

  1、浓硫酸加入时会放热,应在摇动中缓慢加入。

  2、加入饱和NaCO3时,应在摇动后放气,以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过大。

  3、若CO32—洗涤不完全,加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成,应加入稀盐酸溶解。

  4、干燥时应塞上瓶塞,并间歇振荡。

  5、蒸馏时,所有仪器均需烘干。

  乙酸乙酯的制备实验报告2一、实验目的1、通过学习乙酸乙酯的合成,加深对酯化反应的理解;

  2、了解提高可逆反应转化率的实验方法;

  3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。

  二、实验原理

  主反应:

  ①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。

  三、实验药品及物理常数

  四、主要仪器和材料

  铁架台

  升降台

  木板

  隔热板

  电炉

  三口烧瓶(100mL、19#)

  蒸馏头(19#)

  螺帽接头(19#)

  球形冷凝管(19#)

  直形冷凝管(19#)

  真空接引管(19#)

  锥形瓶(50mL、19#)

  锥形瓶(25mL)量筒(10mL)

  温度计(200℃)分液漏斗

  烧杯(500mL、250mL、100mL)

  铁圈

  烧瓶夹

  冷凝管夹

  十字夹

  剪刀

  酒精灯砂轮片

  橡皮管

  沸石等。

  五、实验装置

  (1)滴加、蒸馏装置;

  (2)洗涤、分液装置;

  (3)蒸馏装置

  六、操作步骤

  【操作要点及注意事项】

  ⑴装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制,烧瓶中要加沸石!

  ⑵加料:在9mL95%乙醇里加12mL浓硫酸时要逐滴加入,加入后应马上振摇使混合均匀,以免局部碳化变黑。

  ⑶滴加、蒸馏(1):小火加热,控制好温度,并使滴加速度与馏出速度大致相等。

  ⑷洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤,每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。

  ⑸分液:一定要注意上下层的判断!

  =6*GB2⑹干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物,若有机层中乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点共沸混合物,从而影响酯的产率。

  ⑺蒸馏(2):仪器要干燥,空瓶先称重,注意馏分的收集。

  七、实验结果

  1、产品性状;

  2、馏分;

  3、实际产量;

  4、理论产量;

  5、产率。八、实验讨论

  1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?

  2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?

  3、反应后的粗产物中含有哪些杂质?是如何除去的?各步洗涤的目的是什么?

  十、实验体会

  谈谈实验的成败、得失。

  实验步骤:

  ①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置。

  ②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处,注

  意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停

  止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。

  ③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。

  实验注意问题;

  ①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。

  ②加入试剂顺序为乙醇———→浓硫酸————→乙酸。

  ③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。

  ④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。

  ⑤对反应物加热不能太急。

  几点说明:

  a、浓硫酸的作用:①催化剂

  ②吸水剂

  b、饱和碳酸钠溶液的作用:

  ①中和蒸发过去的乙酸;

  ②溶解蒸发过去的乙醇;

  ③减小乙酸乙酯的溶解度。

  提高产率采取的措施:

  (该反应为可逆反应)

  ①用浓硫酸吸水平衡正向移动

  ②加热将酯蒸出

  提高产量的措施:

  ①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。

  ②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。

  ③用饱和碳酸钠溶液收集乙

  酸乙酯(减少损失)。

篇二:乙酸乙酯的制备实验报告

  

篇三:乙酸乙酯的制备实验报告

  

  乙酸乙酯的制备实验报告

  乙酸乙酯的制备试验报告

  乙酸乙酯的合成

  一、试验目的和要求

  1、通过乙酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解;

  2、了解提高可逆反应转化率的试验方法;

  3、娴熟蒸馏、回流、枯燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。

  二、试验内容和原理

  本试验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯:

  副反应:

  由于酯化反应为可逆反应,到达平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率,通常都让某一原料过量,或采纳不断将反应产物酯或水蒸出等措施,使平衡不断向右移动。因为乙醇廉价、易得,本试验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量,以便使乙醇转化完全,避开由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分别带来困难,而乙酸通过洗涤、分液很简单除去。

  由于反应中有水生成,而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物,如表一表示。这些共沸物的沸点都很低,不超过72℃,较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低,因此很简单被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等,然后用枯燥剂去除共沸物中的水分,再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。

  表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点

  三、主要物料及产物的物理常数

  表二、主要物料及产物的物理常数

  四、主要仪器设备

  仪器100mL三口烧瓶;滴液漏斗;蒸馏弯头;温度计;直形冷凝管;250mL分液漏斗;50mL锥形瓶3个;25mL梨形烧瓶;蒸馏头;阿贝(Abbe)折光仪;气相色谱仪。

  试剂冰醋酸;无水乙醇;浓硫酸;Na2CO3饱和溶液;CaCl2饱和溶液;NaCl饱和溶液。

  五、试验步骤及现象

  表三、试验步骤及现象

  试验装置图:

  六、试验结果与分析

  由粗产品洗涤、蒸馏后得三瓶分馏产物,均为无色果香味液体,其质量如下:

  1.前馏分(温度稳定以前):43.38g-35.15g(1号锥形瓶质量)=8.13g;

  2.中馏分(温度稳定在76℃时):39.72g-32.67g(2号锥形瓶质量)=7.05g;

  3.后馏分(温度快速下降后):34.28g-31.25g(3号锥形瓶质量)=3.08g。

  取中馏分在气相色谱仪上测定纯度,测得乙酸乙酯含量为99.9243%。另有一种杂质,含量为0.0757%,估计为未洗净的乙醇,因为过量Na2CO3未洗净,部分CaCl2与之反应生成了CaCO3,剩余的CaCl2不能把乙醇全部除尽。因此纯度虽然较高,但仍有可以改良之处。

  在阿贝折光仪上测得室温(20℃)下折光率为1.3727。

  七、思索题

  1、利用可逆反应进行合成时,选择何种原料过量时,需要考虑哪几种因素?

  答:通常过量的原料必需具有以下优点:相对本钱较低、易得、对环境和人体的影响更小、引入的副反应更少、反应完成后更简单从体系中去除或回收。

  2、粗乙酸乙酯中含有哪些杂质?

  答:未反应完全的乙醇、乙酸,酯化反应同时生成的水,溶入的极少的硫酸等。若酯化反应温度掌握不当,高于140℃,乙醇分子间脱水,会有乙醚生成;高于170℃,乙醇分子内脱水,会生成乙烯。

  3、能否用浓NaOH溶液代替饱和Na2CO3溶液洗涤?

  答:不能。酯化反应是可逆反应,生成的乙酸乙酯在强碱作用下很简单水解成乙醇和乙酸,影响产率。且加入饱和Na2CO3溶液有CO2放出,可以指示中和是否完成,不易加碱过量。另外Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。

  4、用饱和CaCl2溶液洗涤能除去什么?为什么要用饱和NaCl溶液洗涤?是否能用水代替?

  答:用饱和CaCl2溶液洗涤是为了除去乙酸乙酯中溶入的少量乙醇。

  用饱和NaCl溶液洗涤是为了除去过量的Na2CO3,否则在下一步用饱和CaCl2溶液洗涤时会产生絮状的CaCO3沉淀。

  不能用水代替。因为乙酸乙酯在水中有肯定的溶解度,加入NaCl可以减小乙酸乙酯的溶解度,也就削减了这一步洗涤带来的产物损失。另外也增加了水层的密度,分液时更简单分层,避开出现乳化现象。

  八、商量、心得

  1、试验操作留意点

  (1)反应温度必需掌握好,太高或太低都将影响到最终的结果。太高,会增加副产物乙醚的生成量,甚至生成亚硫酸;太低,反应速率和产率都会降低。

  (2)反应过程中,滴加速度也要严格掌握。速度太快,反应温度会快速下降,同时会使乙醇和乙酸来不及发生反应就被蒸出,影响产率。

  (3)乙酸乙酯可与水或醇形成二元或三元共沸物,共沸物的形成将影响到馏分的沸程。共沸物的组成及沸点见表一。

  (4)滴液漏斗、分液漏斗等带活塞的仪器在使用前都要先检漏。

  (5)浓硫酸在本反应中起到催化、吸水的作用,故用量比较多。

  (6)因为本试验中水的存在对反应平衡有影响,所以全部仪器都必需枯燥,且选取基本不含水的冰醋酸和无水乙醇反应。

  2、关于乙酸乙酯

  乙酸乙酯在工业上的用处很广,主要用作溶剂及染料和一些医药中间体的合成。

  虽然乙酸乙酯属于低级酯,有果香味,少量吸入对人体无害。但它易挥发,其蒸气对眼、鼻、咽喉有刺激作用,高浓度吸入有麻醉作用,会引起急性肺水肿,并损害肝、肾。持续大量吸入,可致呼吸麻痹。误服者可产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻等。有致敏作用,会引发血管神经障碍而致牙龈出血;还可致湿疹样皮炎。若长期接触,有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等。为了削减对试验者健康的危害,相关操作都应在通风橱中进行。

  乙酸乙酯是易燃物,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸,爆炸上限为11.5%,爆炸下限为2%(体积分数)。与氧化剂接触猛烈反应。其蒸气比空气重,能在较低处扩大到相当远的地方,遇火源会着火回燃。因此试验合成的乙酸乙酯不能直接倒入水池,必需回收处理。

  3、阿贝折光仪及折光率测定

  阿贝折光仪的结构示意图:

  1.底座;

  2.棱镜调整旋钮;

  3.圆盘组〔内有刻度板〕;

  4.小反光镜;

  5.支架;

  6.读数镜筒;

  7.目镜;

  8.观看镜筒;

  9.分界线调整螺丝;

  10.消色凋节旋钮;

  11.色散刻度尺;

  12.棱镜锁紧扳手;

  13.棱镜组;

  14.温度计插座;

  15.恒温器接头;

  16爱护罩;

  17主轴;

  18反光镜

  测定时,试样置于测量棱镜P的镜面F上,棱镜的折光率大于试样的折光率。假如入射光I正好沿着棱镜与试样的界面F射入,会发生全反射:其折射光为零,入射角90°,折射角为角1〞0N〞,即临界角。大于临界角的区域构成暗区,小于临界角的构成亮区。

  化合物的折光率除与本身的结构和光线的波长有关外,还受温度等因素的影响。所以在报告折光率时必需注明所用光线(放在n的右下角)与测定时的温度(放在折光率n的右上角)。例如=1.4699表示20℃时,某介质对钠光(D线)的折光率为1.4699。

  物质结构是折光率产生差异的根本缘由。不同的物质有不同的立体构象。这使得物质对光线得吸收程度以及反射程度产生差异,使得折光率产生根本性的差异。

  物质的折光率因光的波长而异,波长较长折射率较小,波长较短折射率较大。

  乙酸乙酯的制备试验报告

  一.试验目的1.把握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。

  2.学会回流反应装置的搭制方法。

  3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与枯燥等基本操作。

  二.试验原理

  本试验用冰醋酸和乙醇为原料,采纳乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。主反应:

  word/media/image1_1.png

  副反应:

  word/media/image2_1.png

  word/media/image3_1.png

  三.仪器与试剂

  仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,分馏柱,接引管,铁架台,胶管量筒等。

  试剂:无水乙醇冰醋酸浓硫酸碳酸钠食盐水氯化钙硫酸镁

  四.试验步骤

  1.向烧瓶中加入19ml无水乙醇和5ml浓硫酸,向恒压漏斗中加入8ml冰醋酸。

  2.开始加热,加热电压掌握在70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶,微沸30----40min。

  3.蒸馏温度掌握在温度严格掌握在73-----78℃直至反应结束。

  五.产品精制

  1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液,用分液漏斗分,目的是离除去冰醋酸。

  2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水,目的是防止乙酸乙酯水解。

  3.加入7ml饱和氯化钙溶液,目的是出去无水乙醇。

  4.加入2gMgSO4固体,目的是除水。

  六.数据处理

  最终量取乙酸乙酯为7.8ml。〔冰醋酸相对分子质量60.05相对

  密度1.049〕〔乙酸乙酯相对分子质量88.10相对密度0.905〕

  产率=〔7.8X0.9/88〕/(8X1.04/60)X100%=57%

  七.商量

  1.浓硫酸加入时会放热,应在摇动中缓慢加入。

  2.加入饱和NaCO3时,应在摇动后放气,以避开产生CO2而使分液漏斗内压力过大。

  3.若CO32-洗涤不完全,加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成,应加入稀盐酸溶解。

  4.枯燥时应塞上瓶塞,并间歇振荡。

  5.蒸馏时,全部仪器均需烘干。

篇四:乙酸乙酯的制备实验报告

  

  乙酸乙酯的制备实验报告

  学化学的都知道,需要经常做实验的,那么,如何写乙酸乙酯的制备实验报告呢?下面就随一起来看看吧,内容仅供参考。

  乙酸乙酯的制备实验报告

  一、实验目的1、通过学习乙酸乙酯的合成,加深对酯化反应的理解;

  2、了解提高可逆反应转化率的实验方法;

  3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。

  二、实验原理

  主反应:

  ①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。)

  三、实验药品及物理常数

  四、主要仪器和材料

  铁架台

  升降台

  木板

  隔热板

  电炉

  三口烧瓶(100mL、19#)蒸馏头(19#)螺帽接头(19#)球形冷凝管(19#)直形冷凝管(19#)真空接引管(19#)锥形瓶(50mL、19#)锥形瓶(250mL)量筒(10mL)温度计(200℃)分液漏斗

  烧杯(500mL、250mL、100mL)铁圈

  烧瓶夹

  冷凝管夹

  十字夹

  剪刀

  酒精灯砂轮片

  橡皮管

  沸石等。

  五、实验装置

  (1)滴加、蒸馏装置;(2)洗涤、分液装置;

  (3)蒸馏装置

  六、操作步骤

  【操作要点及注意事项】

  ⑴

  装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制,烧瓶中要加沸石!

  ⑵

  加料:在9mL95%乙醇里加12mL浓硫酸时要逐滴加入,加入后应马上振摇使混合均匀,以免局部碳化变黑。

  ⑶

  滴加、蒸馏(1):小火加热,控制好温度,并使滴加速度与馏出速度大致相等。

  ⑷

  洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤,每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。

  ⑸

  分液:一定要注意上下层的判断!

  =6\*GB2⑹

  干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物,若有机层中乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点共沸混合物,从而影响酯的产率。

  ⑺

  蒸馏(2):仪器要干燥,空瓶先称重,注意馏分的收集。

  七、实验结果

  1、产品性状

  ;2、馏分

  ;3、实际产量

  ;

  4、理论产量

  ;5、产率。八、实验讨论

  1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?

  2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?

  3、反应后的粗产物中含有哪些杂质?是如何除去的?各步洗涤的目的是什么?

  十、实验体会

  谈谈实验的成败、得失。

  实验步骤:

  ①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置。

  ②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处,注

  意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停

  止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。

  ③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。

  实验注意问题;

  ①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。

  ②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。

  ③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。

  ④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。

  ⑤对反应物加热不能太急。

  几点说明:

  a.浓硫酸的作用:①催化剂

  ②吸水剂

  b.饱和碳酸钠溶液的作用:

  ①中和蒸发过去的乙酸;

  ②溶解蒸发过去的乙醇;

  ③减小乙酸乙酯的溶解度。

  提高产率采取的措施:

  (该反应为可逆反应)

  ①用浓硫酸吸水平衡正向移动

  ②加热将酯蒸出

  提高产量的措施:

  ①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。

  ②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。

  ③用饱和碳酸钠溶液收集乙

  酸乙酯(减少损失)。

篇五:乙酸乙酯的制备实验报告

  

  制备乙酸乙酯的实验报告

  竭诚为您提供优质文档/双击可除制备乙酸乙酯的实验报告

  篇一:实验五乙酸乙酯制备1-思考题附答案

  实验四乙酸乙酯制备

  一、实验目的:

  1、掌握用醇和羧酸制备酯的方法。

  2、练习分液漏斗的使用及蒸馏操作二、试剂:

  乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁(或无水硫酸钠)2~3g(用于干燥乙酸乙酯)三、反应原理:主反应副反应

  四、仪器与反应装置图:

  仪器三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。

  装置图

  五、操作步骤:

  1、粗乙酸乙酯的制备

  ①在干燥的100mL三颈烧瓶中加入8mL95%的乙醇,在冷水冷却下,边摇边慢慢加入8mL浓硫酸,加入沸石;在滴液

  漏斗中加入8mL95%的乙醇和8mL乙酸,摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5~1cm处。

  ②加热,当温度计读数上升到110℃时,从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液(速度为每分钟30滴为宜),并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕,继续加热数分钟,直到反应液温度升到130℃,不再有馏出液为止。

  2、洗涤

  ③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液,直到有机相的ph值呈中性为止。分去水相,有机相用7mL饱和食盐水洗涤后,再饱和氯化钙洗涤两次,每次7mL。弃去水层,酯层用无水硫酸钠干燥。

  洗涤

  饱和na2co3洗至ph不显酸性(约10ml)

  饱和nacl洗(约7ml)饱和cacl2洗(约7ml)

  ④将干燥后的乙酸乙酯滤入25mL蒸馏瓶中,蒸馏,收集(:制备乙酸乙酯的实验报告)73-78℃馏分,称重,计算产率。

  纯粹乙酸乙酯的沸点为77.06℃,具有果香味。

  六、注意事项:

  1、酯化反应所用仪器必须无水,包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。

  2、加热之前一定将反应混合物混合均

  匀,否则容易炭化。3、分液漏斗的正确使用和维护。。

  4、用10%碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生,注意及时给分液漏斗放气,以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。

  5、正确进行蒸馏操作,温度计的位置影响流出温度,温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。

  6、有机相干燥要彻底,不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。

  7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。

  8、用cacl2溶液洗之前,一定要先用饱和nacl溶液洗,否则会产生沉淀,给分液带来困难。

  七、思考题:

  1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化

  反应尽量向生成物方向进行?

  2、本实验有哪些可能的副反应?

  3、如果采用醋酸过量是否可以,为什么?

  4、在纯化过程中,na2co3溶液、nacl溶液、cacl2溶液、na2so4粉末分别除去什么杂质?说明:

  (1)实验报告书写格式按“制备实验”项下。“二、主要试剂的物理常数用量及规格参见下表格式。

  表主要试剂的物理常数用量及规格

  [1]

  [1]刘风楼.有机化学.[m].中国农业出版社.北京.1999,330思考题和测试题

  思考题1:浓硫酸的作用是什么?思考题2:加入浓硫酸的量是多少?思考题3:为什么要加入沸石,加入多少?

  思考题4:为什么要使用过量的醇,能否使用过量的酸?思考题5:为什么温度计水银球必须浸入液面以下:思考题6:为什么调节滴加的速率(每分钟30滴左右)?思考题7:为什么维持反应液温度120℃左右?思考题8:实验中,饱和na2co3溶液的作用是什么?思考题9:实验中,怎样检验酯层不显酸性?

  思考题10:酯层用饱和na2co3溶液洗涤过后,为什么紧跟着用饱和nacl溶液洗涤,而不用cacl2溶液直接洗涤?

  思考题11:为什么使用cacl2溶液洗涤酯层?思考题12:使用分液漏斗,怎么区别有机层和水层?思考题13:本实验乙酸乙酯是否可以使用无水cacl2干燥?思考题14:本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥?

  思考题答案

  思考题1答:在酯化反应中,浓硫酸其催化和吸水作用。

  思考题2答:硫酸的用量为醇用量的3%时即能起催化作用,当硫酸用量较多时,由于它能够其脱水

  作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时,由于高温时氧化作用的结果对反应反而不利。思考题3答:加入沸石的目的是防止爆沸,加入1-2粒即可。

  思考题4答:使平衡向生成物一方移动,使用过量的酸不好,因为酸不能与酯共沸。

  思考题5答:反应过程中,我们控制的是反应液的温度,所以温度计水银球必须浸入液面以下。

  思考题6答:若滴加速率太快则乙醇和乙酸可能来不及反应就随着酯和水一起蒸馏出,从而影响酯的产率。

  思考题7答:温度太高,容易发生副反应,影响产物的纯度和产

  率。思考题8答:使用饱和na2co3溶液中和反应液中残余的乙酸。思考题9答:先将蓝色石蕊试纸湿润,再滴上几滴酯。

  思考题10答:当酯层用饱和na2co3溶液洗涤过后,若紧接着就用饱和cacl2溶液直接洗涤,有可

  能产生絮状的caco3沉淀,使进一步分离变得困难,故在这步操作之间必须水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,为了尽可能减少由此而造成的损失,所以采用饱和食盐水进行洗涤。

  思考题11答:酯层中含有少量未反应的乙醇,由于乙醇和cacl2作用生成cacl2·4h2o结晶化物,所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇。

  思考题12答:乙酯的密度d204=0.9003,所以有机层在上层。如果不知道密度,可以向分液漏斗中加

  入少量水,比较上层和下层体积的变化。

  思考题13答:不可以,因为乙醇和cacl2作用生成cacl2·4h2o结晶化物。

  思考题14答:乙酸乙酯与水和醇分别生成二元共沸物,若三者共存则生成三元共沸物。因此,酯层

  中的乙醇和水除不净时,回形成低沸点共沸物,而影响酯的产率。

  测试题1、酯化反应有什么特点?实验中如何创造条件使酯化反应尽量向生成物的方向进行?测试题2、本实验若采用醋酸过量的做法是否合适?为什么?测试题3、蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些杂质?如何除去?测试题4、实验中使用浓硫酸的作用?

  测试题5、能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液?

  测试题6、为什么用饱和碳酸钠溶液洗涤时要小量分批加入,并不断摇动接受器?

  测试题7、实验中用饱和食盐水洗涤,是否可用水代替?测试题答案:

  测试题1答:酯化反应为可逆反应,反应进行慢且需要酸催化。为提高产率,本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施,使平衡向右移动。

篇六:乙酸乙酯的制备实验报告

  

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  制备乙酸乙酯的实验报告

  篇一:实验五乙酸乙酯制备1-思考题附答案

  实验四乙酸乙酯制备

  一、实验目的:

  1、掌握用醇和羧酸制备酯的方法。2、练习分液漏斗的使用及蒸馏操作二、试剂:

  乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁(或无水硫酸钠)2~3g(用于干燥乙酸乙酯)三、反应原理:主反应副反应

  四、仪器与反应装置图:

  仪器三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。

  装置图

  五、操作步骤:

  1、粗乙酸乙酯的制备

  12①在干燥的100mL三颈烧瓶中加入8mL95%的乙醇,在冷水冷却下,边摇边慢慢加入8mL浓硫酸,加入沸石;在滴液漏斗中加入8mL95%的乙醇和8mL乙酸,摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5~1cm处。

  ②加热,当温度计读数上升到110℃时,从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液(速度为每分钟30滴为宜),并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕,继续加热数分钟,直到反应液温度升到130℃,不再有馏出液为止。

  2、洗涤

  ③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液,直到有机相的ph值呈中性为止。分去水相,有机相用7mL饱和食盐水洗涤后,再饱和氯化钙洗涤两次,每次7mL。弃去水层,酯层用无水硫酸钠干燥。

  洗涤

  饱和na2co3洗至ph不显酸性(约10ml)

  饱和nacl洗(约7ml)饱和cacl2洗(约7ml)

  ④将干燥后的乙酸乙酯滤入25mL蒸馏瓶中,蒸馏,收集(:制备乙酸乙酯的实验报告)73-78℃馏分,称重,计算产率。

  纯粹乙酸乙酯的沸点为77.06℃,具有果香味。

  六、注意事项:

  121、酯化反应所用仪器必须无水,包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。2、加热之前一定将反应混合物混合均匀,否则容易炭化。3、分液漏斗的正确使用和维护。。

  4、用10%碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生,注意及时给分液漏斗放气,以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。

  5、正确进行蒸馏操作,温度计的位置影响流出温度,温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。

  6、有机相干燥要彻底,不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。

  8、用cacl2溶液洗之前,一定要先用饱和nacl溶液洗,否则会产生沉淀,给分液带来困难。

  七、思考题:

  1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行?

  2、本实验有哪些可能的副反应?3、如果采用醋酸过量是否可以,为什么?

  4、在纯化过程中,na2co3溶液、nacl溶液、cacl2溶液、na2so4粉末分别除去什么杂质?说明:

  (1)实验报告书写格式按“制备实验”项下。“二、主要试剂的物理常数用量及规格参见下表格式。

  表主要试剂的物理常数用量及规格

  12[1]

  [1]刘风楼.有机化学.[m].中国农业出版社.北京.1999,330思考题和测试题

  思考题1:浓硫酸的作用是什么?思考题2:加入浓硫酸的量是多少?思考题3:为什么要加入沸石,加入多少?

  思考题4:为什么要使用过量的醇,能否使用过量的酸?思考题5:为什么温度计水银球必须浸入液面以下:思考题6:为什么调节滴加的速率(每分钟30滴左右)?思考题7:为什么维持反应液温度120℃左右?思考题8:实验中,饱和na2co3溶液的作用是什么?思考题9:实验中,怎样检验酯层不显酸性?

  思考题10:酯层用饱和na2co3溶液洗涤过后,为什么紧跟着用饱和nacl溶液洗涤,而不用cacl2溶液直接洗涤?

  思考题11:为什么使用cacl2溶液洗涤酯层?思考题12:使用分液漏斗,怎么区别有机层和水层?思考题13:本实验乙酸乙酯是否可以使用无水cacl2干燥?思考题14:本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥?

  思考题答案

  思考题1答:在酯化反应中,浓硫酸其催化和吸水作用。

  思考题2答:硫酸的用量为醇用量的3%时即能起催化作用,当硫酸用量较多时,由于它能够其脱水

  作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时,由于高温时

  12氧化作用的结果对反应反而不利。思考题3答:加入沸石的目的是防止爆沸,加入1-2粒即可。

  思考题4答:使平衡向生成物一方移动,使用过量的酸不好,因为酸不能与酯共沸。

  思考题5答:反应过程中,我们控制的是反应液的温度,所以温度计水银球必须浸入液面以下。

  思考题6答:若滴加速率太快则乙醇和乙酸可能来不及反应就随着酯和水一起蒸馏出,从而影响酯的产率。

  思考题7答:温度太高,容易发生副反应,影响产物的纯度和产率。思考题8答:使用饱和na2co3溶液中和反应液中残余的乙酸。思考题9答:先将蓝色石蕊试纸湿润,再滴上几滴酯。

  思考题10答:当酯层用饱和na2co3溶液洗涤过后,若紧接着就用饱和cacl2溶液直接洗涤,有可

  能产生絮状的caco3沉淀,使进一步分离变得困难,故在这步操作之间必须水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,为了尽可能减少由此而造成的损失,所以采用饱和食盐水进行洗涤。

  思考题11答:酯层中含有少量未反应的乙醇,由于乙醇和cacl2作用生成cacl2·4h2o结晶化物,所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇。

  12思考题12答:乙酯的密度d204=0.9003,所以有机层在上层。如果不知道密度,可以向分液漏斗中加

  入少量水,比较上层和下层体积的变化。

  思考题13答:不可以,因为乙醇和cacl2作用生成cacl2·4h2o结晶化物。

  思考题14答:乙酸乙酯与水和醇分别生成二元共沸物,若三者共存则生成三元共沸物。因此,酯层

  中的乙醇和水除不净时,回形成低沸点共沸物,而影响酯的产率。

  测试题1、酯化反应有什么特点?实验中如何创造条件使酯化反应尽量向生成物的方向进行?测试题2、本实验若采用醋酸过量的做法是否合适?为什么?测试题3、蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些杂质?如何除去?测试题4、实验中使用浓硫酸的作用?

  测试题5、能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液?

  测试题6、为什么用饱和碳酸钠溶液洗涤时要小量分批加入,并不断摇动接受器?

  测试题7、实验中用饱和食盐水洗涤,是否可用水代替?

  测试题答案:

  测试题1答:酯化反应为可逆反应,反应进行慢且需要酸催化。为提高产率,本实验中采用增加醇的12

篇七:乙酸乙酯的制备实验报告

  

  乙酸乙酯的合成实验报告

  RevisedbyLiuJingonJanuary12,2021实验报告

  课程名称:有机化学实验名称:

  实验形式:在线模拟+现场实践提交形式:在线提交实验报告学生姓名:学号:年级专业层次:学习中心:

  提交时间:2018年4月24日

  一、实验目的1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。

  2.学会回流反应装置的搭制方法。

  3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作

  二、实验原理

  乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂,其用量是醇的0.3%即可。其反应为:

  酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。但是,酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长的分馏柱进行分馏

  三、仪器与试剂

  仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏柱,接引管,铁架台,胶管等

  四、实验步骤

  安装反应装置,圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml95%乙醇,在摇动中慢慢加入7.5ml浓硫酸,加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热,水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管内有无色液体回流,沸腾回流0.5h,稍冷。加入沸石,改为蒸馏装置,水浴加热蒸馏,液体沸腾,收集馏出液至无液体蒸出。停止加热,配制饱和Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液,烧瓶内剩余液体为无色,蒸出液体为无色透明有香味液体,向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液,用pH试纸检验上层有机层,有气泡冒出,液体分层,上下层均为无色透明液体,用试纸检验呈中性。转入分液漏斗分液,静置,取上层,加入10ml饱和氯化钠洗涤,静置后取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤,静置再取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤。静置后取上层,转入干燥的锥形瓶,加入3g无水硫酸镁干燥30min,粗底物无色澄清透亮,MgSO4沉于锥形瓶底部,底物滤入50ml圆底烧瓶,加入沸石,安装好蒸馏装置,水浴加热,收集73~78℃馏分,液体沸腾,70℃有液体馏出,体积很少,液体稍显浑浊,73℃开始换锥形瓶收集,长时间稳定于74~76℃,升至78℃后下降。停止加热。观察产物外观,称取质量,测折射率。

  五、实验数据(现象)

  无色液体,有香味,锥形瓶质量31.5g,共43.2g,产品质量为11.7g;折射率1.3710,1.3720,1.3715。

  六、分析及结论

  第一次

  折射率

  1.371第二次

  1.372第三次

  1.3715平均值

  1.3715七、思考题

  1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时,为什么要用小火加热?

  2.本实验中多次用到“洗涤”操作,请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分别除去的是原蒸馏液中的什么成分?

  1答:温度不宜过高,否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时,反应液的温度会迅速下降,不利于酯的生成,使产量降低

  2.答:用碳酸钠饱和溶液除去醋酸,亚硫酸等酸性杂质后,碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时,会产生絮状的碳酸钙沉淀,造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度(每17份水溶解1份乙酸乙酯),故用饱和食盐水洗碳酸钠。

  备注:该报告纳入考核,占总评成绩的10%。

篇八:乙酸乙酯的制备实验报告

  

  \\乙酯的制备

  一、实验目的1.

  掌握乙酸乙酯的制备原理及方法,掌握可逆反应提高产率的措施。

  2.

  掌握分馏的原理及分馏柱的作用。

  3.

  进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。

  二、实验原理

  乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂,其用量是醇的0.3%即可。其反应为:

  CH3COOCH2CH3+H2O主反应:CH3COOH+CH3CH2OHH2SO4CH3CH2OCH2CH3+H2O副反应:2CH3CH2OHH2SO4CH3CH2OHCH2CH2+H2O

  酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。但是,酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

  H2SO4三、药品及物理常数

  药品名称

  冰醋酸

  95%乙醇

  乙酸乙酯

  浓硫酸

  其它药品

  分子量

  (molwt)60.0546.0788.12用

  量

  (ml、g、mol)8ml(0.14mol)

  14ml(0.23mol)

  5ml熔点

  (℃)16.沸点

  (℃)11878.477.1比重

  (d420)1.0490.78930.90051.84水溶解度

  (g/100ml)易溶于水

  易溶于水

  微溶于水

  易溶于水

  饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾

  四、实验装置图

  温度计直形冷凝管刺形分馏柱温度计滴液漏斗三口瓶接引管锥形瓶温度计蒸馏头蒸馏瓶直形冷凝管接引管接收瓶

  蒸馏装置

  五、实验流程图

  10ml乙醇8ml醋酸4ml乙醇5ml浓硫酸2粒沸石无水碳酸钾干燥分液漏斗中混合均匀三口瓶中混合均匀约6ml饱和碳酸钠边滴加粗产品中和至边蒸出中性粗产品110-125℃干燥仪器蒸馏收集73-80℃ 的馏分,称重,计算产率。分离10ml饱和食盐水洗涤10ml饱和氯化钙洗涤2次

  六、实验步骤

  在100ml三颈瓶中,加入4ml乙醇,摇动下慢慢加入5ml浓硫酸,使其混合均匀,并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计,另一侧口插入滴液漏斗,漏斗末端应浸入液面以下,中间口安一长的刺形分馏柱(整个装置如上图)。

  仪器装好后,在滴液漏斗内加入10ml乙醇和8ml冰醋酸,混合均匀,先向瓶内滴入约2ml的混合液,然后,将三颈瓶在石棉网上小火加热到110-120℃左右,这时蒸馏管口应有液体流出,再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液,控制滴加速度和馏出速度大致相等,并维持反应温度在110-125℃之间,滴加完毕后,继续加热10分钟,直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。

  馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等,在摇动下,慢慢向粗产品中加

  入饱和的碳酸钠溶液(约6ml)至无二氧化碳气体放出,酯层用PH试纸检验呈中性。移入分液漏斗中,充分振摇(注意及时放气!)后静置,分去下层水相。酯层用10ml饱和食盐水洗涤后,再每次用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次,弃去下层水相,酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中,用无水碳酸钾干燥。

  将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入60ml的梨形蒸馏瓶中(不要让干燥剂进入瓶中),加入沸石后在水浴上进行蒸馏,收集73-80℃的馏分。产品5-8g。

  七、操作要点及说明

  1、本实验一方面加入过量乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出产物,促进平衡向生成酯的方向移动。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物,共沸点都比原料的沸点低,故可在反应过程中不断将其蒸出。这些共沸物的组成和沸点如下:

  共沸物组成

  共沸点

  (1)乙酸乙酯91.9%,水8.1%

  70.4℃

  (2)乙酸乙酯69.0%,乙醇31.0%

  71.8℃

  (3)乙酸乙酯82.6%,乙醇8.4%,水9.0%

  70.2℃

  最低共沸物是三元共沸物,其共沸点为70.2℃,二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃,三者很接近。蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。加过量48%的乙醇,一方面使乙酸转化率提高,另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系,进一步促进乙酸的转化,即在保证产物以共沸物蒸出时,反应瓶中,仍然是乙醇过量。

  2、本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度。控制反应温度在120℃左右。温度过低,酯化反应不完全;温度过高(>140℃),易发生醇脱水和氧化等副反应:

  HSO2CH3CH2OH24CH3CH2OCH2CH3+H2OHSOHSOCH3CH2OH24CH3CHO24CH3COOH

  故要严格控制反应温度。

  要正确控制滴加速度,滴加速度过快,会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出,同时也造成反应混合物温度下降,导致反应速度减慢,从而影响产率;滴加速度过慢,又会浪费时间,影响实验进程。

  3、用饱和氯化钙溶液洗涤之前,要用饱和氯化钠溶液洗涤,不可用水代替饱和氯化钠溶液。粗制乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液洗涤之后,酯层中残留少量碳酸钠,若立即用饱和氯化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙,往往呈絮状物存在于溶液中,使分液漏斗堵塞,所以在用饱和氯化钙溶液洗涤之前,必须用饱和氯化钠溶液洗涤,以便除去残留的碳酸钠。乙酸乙酯在水中的溶解度较大,15℃时100g水中能溶解8.5g,若用水洗涤,必然会有一定量的酯溶解在水中而造成损失。此外,乙酸乙酯的相对密度(0.9005)与水接近,在水洗后很难立即分层。因此,用水洗涤是不可取的。饱和氯化钠溶液既具有不的性质,又具有盐的性质,一方面它能溶解碳酸钠,从而将其双酯中除去;另一方面它对有机物起盐析作用,使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低。除此之外,饱和氯化钠溶液的相对密度较大,在洗涤之后,静置便可分离。因此,用饱和氯化钠溶液洗涤既可减少酯的损失,又可缩短洗涤时间。

  4、注意事项

  (1)

  加料滴管和温度计必须插入反应混合液中,加料滴管的下端离瓶底约5mm为宜。

  (2)

  加浓硫酸时,必须慢慢加入并充分振荡烧瓶,使其与乙醇均匀混合,以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。

  (3)

  反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制。温度接近125℃,适当滴加快点;温度落到接近110℃,可滴加慢点;落到110℃停止滴加;待温度升到110℃以上时,再

  滴加。

  (4)

  本实验酯的干燥用无水碳酸钾,通常只少干燥半个小时以上,最好放置过夜。但在本实验中,为了节省时间,可放置10分钟左右。由于干燥不完全,可能前馏分多些。

  八、教学方法

  1、合成乙酸乙酯的反应是典型的可逆平衡反应,本实验应重点分析、总结提高可逆平衡反应产率的实验方法。

  2、组织讨论以下问题:

  (1)

  为什么使用过量的乙醇?

  (2)

  蒸出的粗乙酸乙酯中主要含有哪些杂质?如何逐一除去?

  (3)

  能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液?为什么?

  (4)

  用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什么?为什么先用饱和氯化钠溶液洗涤?是否可用水代替?

  (5)

  如果在洗涤过程中出现了碳酸钙沉淀,如何处理?

  第三章

  生理学实验报告的书写

  ?

  实验报告是对实验的全面总结,是综合评定实验课成绩的重要依据之一。实验报告的书写也是一项重要的基本技能训练,是今后撰写科学论文的初始演练。

  一、实验报告的写作要求

  1.按照每个实验的具体要求,实事求是,认真独立地按时完成实验报告。注意,要根据实验记录写实验报告,不可凭记忆或想象,否则容易发生错误或遗漏。

  2.书写实验报告应使用统一的实验报告册和规范的撰写格式。

  3.实验报告的书写应文笔简练、语句通顺、条理清晰、观点明确、字迹工整,并正确使用标点符号。

  二、实验报告的具体内容

  1.一般项目姓名、班级、组别、日期、室温、合作者、指导教师等。

  2.实验序号和题目。

  3.实验目的。

  4.实验对象如为动物,要写明种属、性别和体重。

  5.实验方法和步骤对实验指导书中已有的部分,可简写或省略。如实验操作改动较大,应详加记述。

  6.实验结果这是实验报告中最重要的部分。应将实验过程中所观察到的现象忠实、正确、全面详细地加以记述。有曲线记录的实验,应尽量用原始曲线表示实验结果,以保证结果的真实性。实验结果的表达方式有以下几种形式。

  (1)描述法:是用文字将观察到的有关现象客观地加以描述。描述时需要有时间概念和顺序。凡属于定量的资料,例如高低、长短、快慢、轻重、多少等,均应以正确的计量单位及数值表达。必要时可进行统计学处理,以保证结论的可靠性。不能简单、笼统地描述,如心跳的变化不能只写心跳“加快”或“减慢”,而要写出心跳加快或减慢的具体数值。

  (2)波形法:指实验中描记的波形或曲线,经过编辑,剪贴在实验报告纸上,以显示实验结果。如记录到的呼吸、血压、肌肉收缩曲线等。在曲线上应有刺激记号、时间记号并加以必要的标注或文字说明。此外,还要就曲线频率、节律、幅度和基线做出定量分析。

  (3)表格法和简图法:对计量或记数性资料也可用列表或画图的方式表示,使结果更简明、突出,便于比较分析。制表时,一般将观察项目列在表内左侧,由上而下逐项填写;实验结果等则按顺序由左而右填写。绘图时,在坐标上应标明数字和单位。一般以横坐标表示各种刺激条件,纵坐标表示发生的各种反应,并在图的下方标注实验条件。

  以上三种形式也可以并用,以达到最佳效果。

  7.实验讨论是围绕实验目的,根据已知的理论知识,通过分析和思考,尝试对实验中出现的现象及结果做出客观、深入地解释,指出实验结果的生理意义。如果出现非预期结果,应分析其可能原因。

  8.实验结论实验结论是从实验结果中归纳出的一般性、概括性的判断,也就是对该实验所能验证的概念或理论的简明总结。结论应简明扼要,切合实际,不应罗列和重复具体的结果,在实验中没有得到充分证明的问题不应写入结论中。

  实验讨论和结论的书写是富有创造性的工作,应开动脑筋,积极思考,不能盲目抄袭书本。可适当开展同学间的讨论,加深对实验的理解。

  【附】生理学实验报告的基本格式

  姓名

  班级

  学号

  实验室(小组)日期

  室温

  合作者

  指导老师

  实验名称(题目)实验目的实验对象

  实验步骤与方法

  实验结果

  讨论

  实验结论

篇九:乙酸乙酯的制备实验报告

  

  乙酸乙酯的制备实验报告

  学化学的都知道,需要经常做实验的,那么,如何写乙酸乙酯的制备实验报告呢?下面就随WTT小雅一起来看看吧,内容仅供参考。

  乙酸乙酯的制备实验报告

  一、实验目的1、通过学习乙酸乙酯的合成,加深对酯化反应的理解;2、了解提高可逆反应转化率的实验方法;3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。

  二、实验原理

  主反应:①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。)三、实验药品及物理常数

  四、主要仪器和材料

  铁架台

  升降台

  木板

  隔热板

  电炉

  三口烧瓶(100mL、19#)蒸馏头(19#)螺帽接头(19#)球形冷凝管(19#)直形冷凝管(19#)真空接引管(19#)锥形瓶(50mL、19#)锥形瓶(250mL)量筒(10mL)温度计(200℃)分液漏斗

  烧杯(500mL、250mL、100mL)铁圈

  烧瓶夹

  冷凝管夹

  十字夹

  剪刀

  酒精灯砂轮片

  橡皮管

  沸石等。

  五、实验装置

  (1)滴加、蒸馏装置;(2)洗涤、分液装置;(3)蒸馏装置

  六、操作步骤

  【操作要点及注意事项】

  ⑴装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制,烧瓶中要加沸石!⑵加料:在9mL95%乙醇里加12mL浓硫酸时要逐滴加入,加入后应马上振摇使混合均匀,以免局部碳化变黑。

  ⑶滴加、蒸馏(1):小火加热,控制好温度,并使滴加速度与馏出速度大致相等。

  ⑷洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤,每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。

  ⑸分液:一定要注意上下层的判断!=6\*GB2⑹干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物,若有机层中乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点共沸混合物,从而影响酯的产率。

  ⑺蒸馏(2):仪器要干燥,空瓶先称重,注意馏分的收集。

  七、实验结果

  1、产品性状;2、馏分;3、实际产量;

  4、理论产量;5、产率。八、实验讨论

  1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?3、反应后的粗产物中含有哪些杂质?是如何除去的?各步洗涤的目的是什么?十、实验体会

  谈谈实验的成败、得失。

  实验步骤:

  ①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置。

  ②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处,注

  意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停

  止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。

  ③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。

  实验注意问题;①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。

  ②加入试剂顺序为乙醇---—浓硫酸----—乙酸。

  ③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。

  ④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。

  ⑤对反应物加热不能太急。

  几点说明:

  a.浓硫酸的作用:①催化剂

  ②吸水剂

  b.饱和碳酸钠溶液的作用:

  ①中和蒸发过去的乙酸;②溶解蒸发过去的乙醇;③减小乙酸乙酯的溶解度。

  提高产率采取的措施:(该反应为可逆反应)①用浓硫酸吸水平衡正向移动

  ②加热将酯蒸出

  提高产量的措施:

  ①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。

  ②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。

  ③用饱和碳酸钠溶液收集乙

  酸乙酯(减少损失)。

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